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吡虫啉、噻虫啉等多种烟碱类农药的中间体2-氯-5-氯甲基吡啶
发布时间：2019-10-09 17:03:06
产品用途：吡虫啉、噻虫啉等为高效新型烟碱类农药，其中间体2-氯-5-氯甲基吡啶生产方法很多，目前国内厂家绝大多数采用环戊二烯路线，即以环戊二烯（CP）为原料，和丙烯醛（AL）反应生成5-降冰片烯-2-醛（NC），再与丙烯腈反应生成2-氰乙基-5-降冰片稀-2-醛（CNC），后经氯化等步骤得到该中间体。
现有工艺及问题：目前NC生产是在5-10℃向CP中滴加AL,后自然升温并保温在25℃，再升温至40℃去除未反应原料。此过程操作时间近30小时，过一段时间会有聚合物粘在釜壁和盘管上。CNC生产是在30℃向丙烯腈中滴加NC，操作时间5小时，需用固体KOH和大量甲苯和丙烯腈，还需氮气保护。
本技术及特点：本技术采用微结构反应器，NC制备是在高温和一定压力下直接混合CP和AL，停留时间小于4分钟，即可得到与釜式反应一样的转化率和收率，仅有很少的聚合产物；CNC制备是以叔丁醇盐代替KOH为催化剂，溶于甲苯后低温下先与NC混合，再和丙烯腈混合，反应5分钟后即可得到高于现有工业生产工艺的NC转化率和产品收率。丙烯腈和甲苯用量分别为现有工艺的一半和三分之一，且无需氮气保护；由于丙烯腈用量大大减少，由其带来的聚合问题也不存在。