中文简体
ENGLISH
4,6-二氯邻硝苯甲酸
发布时间：2019-10-09 17:38:57
产品用途：4,6-二氯邻硝基甲酸经脱羧、还原后，可制得3,5-二氯苯胺，它广泛地应用于医药、染料、颜料等中间体的合成。
现有工艺及问题：现有工业生产4,6-二氯邻硝基甲酸的工艺是以4,6-二氯邻硝基甲苯为原料、40～50%的硝酸为氧化剂，在釜式搅拌器中，硝酸与4,6-二氯邻硝基甲苯的质量比为8:1，反应温度为180℃，反应压力为3.0～4.0MPa，搅拌反应15～20 小时进行制备。存在如下问题：
（1）因为该反应是不互溶两相体系，反应过程中需要使用机械搅拌对反应液进行高速搅动，以提高反应速度；
（2）高温下的硝酸具有强烈的腐蚀性，会不断侵蚀搅拌轴附近的密封材料，存在较大的安全隐患；
（3）因为该反应过程强放热，只能通过控制硝酸滴加速度来避免反应升温，不仅操作步骤多、反应周期长，而且过程能耗巨大；
（4）产物4,6-二氯邻硝基苯甲酸的收率偏低，只有80%左右。
本技术及特点：本技术以4,6-二氯邻硝基甲苯为原料、30～50%的硝酸为氧化剂，使用微结构反应器反应。解决釜式氧化过程中硝酸高温腐蚀、反应周期长、过程温度难以控制、传质效果和安全性差等关键性问题，产品收率高，过程安全可控。
| 方法 | 硝酸浓度（%） | 硝酸与原料质量比 | 体系压力 | 反应时间 | 收率（%） |
| 工业工艺 （釜式搅拌器） |
40～50 | 8:1 | 3.0～4.0MPa | 15～20 小时 | 80 |
| 本技术工艺 （微反应器） |
35 | 5:1 | 2.5MPa | 45分钟 | 99 |