炔醇类化合物
发布时间:2019-10-09 17:47:49
产品简介:炔醇类化合物是一类在医药、农药、材料合成等领域和金属碳化和氢化反应中的重要的有机合成中间体。
现有工艺及问题:现有炔醇类化合物的合成主要是通过乙炔气体与乙基格氏试剂反应得到炔基格氏试剂,再与相应的醛或酮反应后,在碱性溶液中去质子化(通常采用NH4Cl)制得。该方法需要在很低的温度下降乙炔气体溶解在反应原料之中。此外也可采用芳基取代的末端炔烃与乙基格氏试剂反应得到炔基格氏试剂,再经相似的后续反应制得,不过其原料成本较高,且不能适用于芳基取代基为取代苯基、呋喃基、吡啶基、烯基的原料。为此,通常采用其它的合成路线,其中需要用到Pd/Cu等催化剂。
本技术及特点:本技术采用多个微反应器串联的模式,采用乙炔气体作为炔基原料,与常见的普通格氏试剂反应得到炔基格氏试剂,无需低温操作;再在微反应器中与相应的醛或酮反应即可制得相应的炔醇类化合物。其特点包括:
l 有效地提高了产物的收率和选择性;
l 可在0 oC及常温下进行该类反应,避免了多次降温、升温操作;
l 可大大缩短反应时间,突破了常规格氏反应缓慢滴加操作。
R1:烷基CnH2n+1(n = 0 ~ 5)或芳香基,芳香基为甲氧基苯基、溴苯基、氯苯基、氟苯基、三甲氧基苯基或苯乙烯基;
格氏交换制备炔丙醇类化合物 | 收率/% | 时间/min | 温度/oC |
微结构反应器 | 87-98 | 0.2 | 0-25 |
间歇式反应器 | 61-84 | ~360 | -40 |