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2,4,5-三氟溴苯
发布时间：2019-10-09 17:49:00
产品介绍：2,4,5-三氟溴苯是重要的药物合成中间体。其价格一直较高。
现有合成工艺及问题：现有2,4,5-三氟溴苯制备是以2,4,5-三氟苯胺为原料，与亚硝酸盐经重氮化反应和在过量的酸中于低温下的加特曼反应制得。由于重氮化反应是快速、强放热反应，常规反应过程中需滴加操作，效率低，且仍有大量副产物和黑色焦油状物质生产，导致目标产品收率较低；此外，常规反应中由于需要快速移除重氮化反应热，需要慢速滴加、快速搅拌的操作，使得反应时间较长，反应过程不易控制。此外，反应过程中需要用到大量稀浓度的酸，反应后产生大量废水和更低浓度废酸。
本技术及特点：本技术利用微结构反应器高效传质和传热的特点，能使重氮化反应高效、安全进行。其特点包括：
l 瞬间混和, 充分防止活泼化合物（重氮盐）分解.
l 可使用浓度较高的酸作为反应原料，减少了废酸和废水的产生。
l 可在常温下进行该类反应，突破了传统重氮化反应要在零度进行的制约。
l 可大大缩短反应时间，突破了常规重氮化反应慢慢滴加的限制。
l 反应过程中时间和温度得到精准控制, 有利于提高收率和选择性.
利用本技术进行重氮化反应与常规滴加釜式反应相比具有较大优势，相关对比结果如表1.
| 2,4,5-三氟苯胺制2,4,5-三氟溴苯 | 收率 | 时间/s | 温度/oC | 减少废水 | 减少废酸 |
| 微结构反应器 | 93% | 11.9 | 15~20 | 33% | 38% |
| 常规反应器 | 80% | 1500 | 0~5 | --- | --- |